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          應用方案

          case

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          家具中多環芳烴釋放量測定

          發布時間:2025/7/29

          GB/T 40971-2021 家居產品及其材料中禁限用物質測定方法 多環芳烴 

          GCMS18883 氣質聯用儀測定家具中的多環芳烴釋放量


          引言

          試樣用甲苯進行超聲波提取,經硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 測 定,采用選擇離子檢測模式,外標法定量。


          實驗部分

          實驗條件:

          載氣流速:1ml/min;進樣口溫度:270℃;進樣量:1μl;進樣方式:不分流進樣,保持時 間 1min;程序升溫:初始溫度 70℃,保持 1min,20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;掃描 方式:選擇離子掃描;溶劑延遲:5min

          實驗結果:

          精密度

          市售 18 種多環芳烴標準品,以正己烷為溶劑,配制為 0.1 μg/ml 標樣,在上述實驗條 件下連續 5 次進樣,結果如下:

           

          No

          化合物名稱

          保留時間

          avg

          峰面積

          avg

          保留時間

          RSD

          峰面積

          RSD

          1

          5.629

          14128.83

          0.21%

          2. 12%

          2

          苊烯

          7.644

          11839

          0.18%

          2.33%

          3

          7.895

          7311.931

          0.18%

          2.89%

          4

          8.608

          8570.92

          0.18%

          3.18%

          5

          10.145

          11668.16

          0.17%

          3.66%

          6

          10.22

          8556.817

          0.16%

          4.54%

          7

          熒蒽

          12.434

          13464.4

          0.14%

          3.95%

          8

          12.899

          12248.56

          0.12%

          4.19%

          9

          苯并[a]蒽

          15.608

          9155.455

          0.12%

          3.37%

          10

          ?

          15.7

          9514.717

          0.13%

          4.05%

          11*

          苯并[b/k/j]熒蒽*

          18.599

          30409.34

          0.12%

          5.14%

          12

          苯并[e]芘

          19.385

          9607.959

          0.09%

          4.62%

          13

          苯并[a]芘

          19.545

          6803.129

          0.09%

          4.23%

          14

          茚苯[1,2,3-cd]芘

          23.686

          4701.897

          0.11%

          5.24%

          15

          苯并[ghi]苝

          23.839

          5633.062

          0.14%

          6.65%

          16

          二苯并[a,h]蒽

          24.699

          7383.103

          0.09%

          6.24%

           

          *TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結果是兩個峰,定量離子也相同,因此合并計算。 若要獲得更好的分離效果,需選用多環芳烴專用柱。

                         0.1μg/ml 標樣 SIM 譜圖

           

          標準曲線

          配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標樣,分別測定相應的峰面積,以質量濃 度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,結果如下:r 值均大于0.995。

           

          No

          化合物名稱

          標準曲線

          r 值

          1

          Y = 54.7834X + 94.5606

          0.9992

          2

          苊烯

          Y = 49.2152X -275.4872

          0.9996

          3

          Y = 29.2421X + 51.0910

          0.9999

          4

          Y = 34.6876X -0.2789

          0.9999

          5

          Y = 43.9740X + 82.8498

          0.9984

          6

          Y = 34.8483X -4.4358

          0.9997

          7

          熒蒽

          Y = 52.2014X -133.2837

          0.9989

          8

          Y = 47.4176X + 53.936

          0.9995

          9

          苯并[a]蒽

          Y = 39.2099X -205.2641

          0.9988

          10

          ?

          Y = 36.9821X + 42.6262

          0.9997

          11

          苯并[b/k/j]熒蒽

          Y = 121.0487X -219.0378

          0.9998

          12

          苯并[e]芘

          Y = 37.1047X + 53.7306

          0.9995

          13

          苯并[a]芘

          Y = 26.9485X -47.9151

          0.9998

          14

          茚苯[1,2,3-cd]芘

          Y = 20.8079X -288.5227

          0.9978

          15

          苯并[ghi]苝

          Y = 25.3561X -511.2156

          0.9966

          16

          二苯并[a,h]蒽

          Y = 31.9746X -367.9491

          0.9988

          結論:

          采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質聯用儀進行了家具樣品中多環芳烴的測定,數據表明,該方法定量下限、精密度、準確度滿足對目標化合物檢測的要求。

           

           

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