發布時間:2020/2/21
苯甲酸和山梨酸是兩種廣泛用于食品中的防腐劑,用于防止食品中的細菌生長。我們參考GB/T 23495-2009,采用上海舜宇恒平科學儀器有限公司的LC1620A液相色譜儀對碳酸飲料和蜜餞中的苯甲酸和山梨酸進行含量測定,獲得良好的檢出靈敏度和分離效果,*國家標準的檢測要求。
實驗部分
1.1儀器與試劑
LC1620A液相色譜儀,配紫外檢測器
FA2004電子分析天平
甲醇,色譜純
氨水(1+1):氨水和水等體積混合
二次蒸餾水
苯甲酸、山梨酸標準品
1.2色譜條件
色譜柱:Shodex 120-5-4E C18,4.6*250mm,5um
流動相:甲醇:0.02mol/l乙酸銨=5:95
檢測波長:230nm
流速:1.0ml/min
1.3樣品溶液準備
1.3.1標準品儲備配制:準確稱取苯甲酸和山梨酸標準品0.05g(精確至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成500ug/ml的標準儲備液。
1.3.2標準使用液配制:按實際需要將標準儲備液用水逐級稀釋成不同濃度的標準使用液,臨用前配制。
1.3.3樣品溶液制備(參考GB/T 23495-2009)
1.3.3.1碳酸飲料樣品:取一定量碳酸飲料樣品置于錐形瓶中,超聲波脫氣15min除去二氧化碳后,稱取10g于25ml容量瓶中,用氨水(1+1)調節pH近中性,用水定容至刻度,經0.45um有機系濾膜過濾,作為樣品溶液。
1.3.3.2蜜餞樣品:取1g蜜餞樣品,加水適量,轉移至25ml容量瓶中,加水至20ml左右,置于60~70℃水浴中加熱片刻,劇烈震搖使其分散均勻,加氨水(1+1)調節pH近中性,震搖分散均勻后再置于60~70℃水浴中加熱30min,取出后趁熱超聲提取5min,用水定容至刻度,經0.45um有機系濾膜過濾,作為樣品溶液。
1.4樣品測試
按色譜條件進樣分析樣品,進樣量為10ul。
實驗結果請參見文檔