奶制品中三聚氰胺的檢測——舜宇恒平儀器
更新時間：2008-10-23
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上海舜宇恒平科學儀器有限公司堅持“品質創造信賴，創新發展"的理念，致力于各類科學儀器的研發、制造和銷售。針對“三聚氰胺"事件，上海舜宇恒平科學儀器有限公司參考國標對檢測方法及配制進行優化，為您提供三聚氰胺檢測包括分析方法及推薦儀器配置在內的全套解決方案。
儀器與試劑：
LC1600液相色譜儀（含UV1600紫外-可見檢測器1臺，P1600高壓恒流泵一臺）；AT-330色譜柱溫箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A離心機；三聚氰胺標準品(>99%)；辛烷磺酸鈉(色譜純)；磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、純凈水(娃哈哈)。
樣品前處理：
稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l鹽酸750ul，混勻，以12000r/min離心5min，取上清液，0.22um濾膜過濾，作為HPLC測定溶液。
加標樣品同法制備。
色譜條件：
色譜柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動相：乙腈/緩沖鹽=15/85（緩沖鹽：10mM辛烷磺酸鈉水溶液，含0.1％磷酸）
流速：1.0ml/min
波長：240nm
溫度：40℃
進樣量：20μl
實驗結果：
1. 三聚氰胺標準品液相色譜圖：
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圖1 三聚氰胺標準品
三聚氰胺標準品濃度為0.569μg/ml，進樣5次保留時間相對標準偏差（RSD）為0.23％，峰面積RSD為0.57％。
2. 標準曲線：
配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220μg/mL的三聚氰胺標準溶液。將以上6種標準溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進樣。
3. 實際樣品液相色譜圖：
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圖2 空白酸奶樣品
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圖3 加標酸奶樣品
4. 檢測限及定量限：
依據噪聲值，按3倍信噪比，計算其理論檢出限，為0.221 mg/kg；按10倍信噪比，計算其定量限，為0.738 mg/kg。
5. 定性定量結果：
樣品中的三聚氰胺含量為1.844ug/ml，三次測定RSD為1.37％，加樣回收率為87.2％。
