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室內(nèi)環(huán)境中甲醛含量的測(cè)定-AHMT分光光度法

更新時(shí)間：2020-06-23

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4-1 前言

甲醛是一種無(wú)色、具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體，易溶于水，是一種原漿毒物，能與蛋白質(zhì)結(jié)合，能?chē)?yán)重刺激人體呼吸道、引起全身至敏并出現(xiàn)慢性中毒現(xiàn)象。我們居住環(huán)境里甲醛主要來(lái)源于混凝土外加劑，各類(lèi)裝修用水性涂料、人造木板及飾面人造木板、以及壁布帷幕等裝飾材料。若室內(nèi)中甲醛的含量超標(biāo)，將對(duì)人類(lèi)生命安全構(gòu)成威脅。因此，對(duì)室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛含量的檢測(cè)和控制顯得尤為重要。

本方法參照 GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》，采用酚試劑分光光度法測(cè)市內(nèi)空氣中甲醛含量。

4-2 原理

空氣中的甲醛和酚試劑反應(yīng)生產(chǎn)嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物，比色定量。

圖 1 不同濃度的嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物（實(shí)圖拍攝）

4-3 儀器和試劑

4.3.1 V2200 可見(jiàn)分光光度計(jì)（2nm 帶寬），上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；大型氣泡吸收管（出氣口內(nèi)徑為 1mm，出氣口至管底距離等于或小于 5mm），恒流采樣器（0ml/min~1L/min，流量可調(diào)），具塞比色管 10mL。

4.3.2 吸收原液（1.0g/L）:稱(chēng)量 0.10g 酚試劑[C6 H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl，簡(jiǎn)稱(chēng) MBTH]，加水至 100mL。放冰箱中保存，可穩(wěn)定 3d。

4.3.3 吸收液：量取吸收原液 5mL，加 95mL 水，即為吸收液，使用前配置。

4.3.4 硫酸鐵銨溶液（NH4 Fe(SO4)2 ·12H2O）10g/L 溶液配置：稱(chēng)量 1.0g 硫酸鐵銨，用 0.1mol/L 鹽酸（注意：12mol/L 濃鹽酸稀釋時(shí)，步驟是濃鹽酸慢慢加入水中，并用玻璃棒攪拌，比例為 1:120 體積比）溶解，并稀釋至 100mL。

4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置：稱(chēng)量 40 碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g 碘。待碘*溶解后，用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存。

4.3.6 氫氧化鈉溶液（40g/L）: 稱(chēng)量 40g 氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置：取 28mL 濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至 1000mL。4.3.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000mol/L。

4.3.9 淀粉溶液（5g/L）：將 0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL 沸水，并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷卻后，加入 0.1克水楊酸或 0.4g 氯化鋅保存。

4.3.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取 2.8mL 甲醛溶液（濃度 36%~38%），放入 1L 容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液 1mL 約相當(dāng)于 1mg 甲醛，其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定：取 20.00mL 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于 250mL 碘量瓶中，加入 20.00mL 碘溶液（4.3.5）和 15mL 氫氧化鈉溶液（4.3.6），放置 15min。加入 20mL 硫酸溶液（4.3.7），在放置 15min，用硫代硫酸鈉溶液（4.3.8）滴定，至溶液呈淡黃色時(shí)，加入 1ml 淀粉溶液（4.3.9）繼續(xù)滴定恰使藍(lán)色褪去為止；同事用水做空白滴定。重復(fù)上述滴定，2次誤差應(yīng)小于 0.05mL。按以下公式計(jì)算貯備液中甲醛濃度。

4.3.10 甲醛儲(chǔ)備液 1ug/mL：使用時(shí)，首先將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.10）用水稀釋為10ug/mL 甲醛溶液，然后取該溶液10.00mL，放入100mL 容量瓶中，再加入5mL吸收原液，用水定容至 100mL，放置 30min 后，用于配置標(biāo)準(zhǔn)色列管，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定 24h。