HS-、SO32-、SO42-及S2O32-同時分析

1.前言   

    本文采用離子色譜法同時測定HS^-, SO₃^2-, SO₄^2-和S₂O₃^2-，采用Shodex IC SI 90-4E陰離子色譜柱，電導檢測器和紫外檢測器聯用，能夠同時分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-和S₂O₃^2-。方法簡單，且靈敏度和準確度都很高。

2.實驗

2.1 儀器和設備

      離子色譜儀（IC1820,上海舜宇恒平科學儀器有限公司）；

萬分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科學儀器有限公司）；

超聲波清洗器

常規的實驗室儀器

2.2 試劑

      Na₂CO₃（優級純或以上）、NaHCO₃（優級純或以上）

      甲醛（40%）、丙酮（優級純）、

      NaHS、Na₂SO₃、Na₂SO_4、Na₂S₂O₃（試劑為優級純）

2.3 離子色譜測定條件

      色譜柱：陰離子色譜柱，Shodex IC 90-4E

      柱  溫：25℃

      流動相：1.0mM NaCO_{3 aq}+4mM NaHCO_{3 aq}+5%Acetone

      流  速：1.0mL/min

      檢測器：UV（210nm）+電導檢測器

      抑制器電流：60mA

      進樣量：20ul（可根據離子含量改變）                                                         

2.4 各離子介紹

      硫氫化鈉易潮解，易溶于水和醇。水溶液成強堿性，配置時需注意安全。

      SO₃^2-容易被氧化為SO₄^2-故標準液中需加入0.1%的甲醛。

      Na₂S₂O₃易溶于水，在中性和堿性中穩定，在酸性中會迅速分解。

3.總結與結論

      由于HS^-很難用電導檢測器測定我們選擇紫外檢測器和電導檢測器聯用。樣品先進紫外檢測器然后進電導檢測器。

      由于SO₃^2-和SO₄^2-不容易分離，故流動相中加入5%的丙酮。

      結論：采用離子色譜法，選擇紫外檢測器和電導檢測器聯用能夠同時分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-、和S₂O₃^2-。